Premetto subito, avendola ripetuta più volte cocciutamente, che la preparazione di questo reattivo per il sodio è comunque di bassissima resa, con esiti nel mio caso mai andati completamente a buon fine. Ecco come ho proceduto, come da fonte bibliografica: -mescolare 5 g di ossido di antimonio Sb2O3 con 5 g di KOH e 5 ml di acqua. Lasciare in riposo la pastella bianca, mescolando ogni tanto. Se l'antimonio è un anfotero, lasciandolo così avvinghiato alla base forte formerà un po' di antimonito, K3SbO3. Detto questo, l'ho lasciato in intimità con la potassa per una notte intera. Il giorno successivo diluire con 90 ml di acqua e aggiungere 5,5 g di ossido di rame CuO come ossidante per portare l'antimonio da Sb3+ a Sb5+. Portare all'ebollizione per un paio d'ore; per evitare l'evaporazione, ho collegato un refrigerante a ricadere, come in una sintesi organica. Filtrare per ottenere un soluzione limpida; ritenevo l'operazione difficile e invece si filtra con facilità. Evaporare poi per ebollizione ad un decimo del volume iniziale. Conservare così com'è una porzione di questa soluzione perchè qui cominciano i veri problemi, che non sono riuscito a risolvere in nessuna maniera. L'autore della procedura a questo punto dice di lasciar raffreddare ed aggiungere un egual volume di etanolo: mescolando si otterrà un precipitato viscoso aderente alle pareti del recipiente. Raffreddare e filtrare, lavando sul filtro con etanolo al 50%. Seccare velocemente all'aria e polverizzare la massa bianca. Ho ripetuto più volte queste operazioni, volte a separare l'eccesso di KOH residua dal composto dell'antimonio, ma non riuscendo mai ad ottenere alla fine un composto solubile; sembra che tutto idrolizzi con estrema facilità ed in ambiente anche solo neutro si forma sempre un precipitato fioccoso.
Sintesi del Piroantimoniato di potassio; fase operativa.
Premetto subito, avendola ripetuta più volte cocciutamente, che la preparazione di questo reattivo per il sodio è comunque di bassissima resa, con esiti nel mio caso mai andati completamente a buon fine. Ecco come ho proceduto, come da fonte bibliografica: -mescolare 5 g di ossido di antimonio Sb2O3 con 5 g di KOH e 5 ml di acqua. Lasciare in riposo la pastella bianca, mescolando ogni tanto. Se l'antimonio è un anfotero, lasciandolo così avvinghiato alla base forte formerà un po' di antimonito, K3SbO3. Detto questo, l'ho lasciato in intimità con la potassa per una notte intera. Il giorno successivo diluire con 90 ml di acqua e aggiungere 5,5 g di ossido di rame CuO come ossidante per portare l'antimonio da Sb3+ a Sb5+. Portare all'ebollizione per un paio d'ore; per evitare l'evaporazione, ho collegato un refrigerante a ricadere, come in una sintesi organica. Filtrare per ottenere un soluzione limpida; ritenevo l'operazione difficile e invece si filtra con facilità. Evaporare poi per ebollizione ad un decimo del volume iniziale. Conservare così com'è una porzione di questa soluzione perchè qui cominciano i veri problemi, che non sono riuscito a risolvere in nessuna maniera. L'autore della procedura a questo punto dice di lasciar raffreddare ed aggiungere un egual volume di etanolo: mescolando si otterrà un precipitato viscoso aderente alle pareti del recipiente. Raffreddare e filtrare, lavando sul filtro con etanolo al 50%. Seccare velocemente all'aria e polverizzare la massa bianca. Ho ripetuto più volte queste operazioni, volte a separare l'eccesso di KOH residua dal composto dell'antimonio, ma non riuscendo mai ad ottenere alla fine un composto solubile; sembra che tutto idrolizzi con estrema facilità ed in ambiente anche solo neutro si forma sempre un precipitato fioccoso.