Ciò che vado a descrivere è una via di mezzo tra una vera sintesi, con la sua bella procedura particolareggiata, e un "esperimento", giocato con modalità più semplificate.L'ho fatto principalmente per tre motivi:1- avevo messo da parte per una futura occasione (questa) un vecchio .pdf della Columbia University reperito non mi ricordo più dove contenente lo spunto per una sintesina attendibile2- a suo tempo avevo preparato il componente principale per la reazione, ovvero l'acido 3-nitroftalico. Quale migliore occasione per renderlo utile?3- volevo verificare "quanto" la sostituzione di un nitrogruppo nella fluoresceina ne attenuasse le caratteristiche di fluorescenza, secondo quanto si legge in bibliografiaNon potendo nitrare direttamente la fluoresceina occorre partire da un componente contenente già il nitrogruppo nella posizione voluta, che verrà condensato con la resorcina, come si era fatto in altra occasione per la sintesi della fluoresceina.Per far qualcosa di diverso dalla fonte sulla quale mi sono basato avrei potuto usare l'acido 4-nitroftalico, ma ne avevo poco e non sarebbe cambiato granchè.Materiale occorrente:- acido 3-nitroftalico- resorcina- sodio carbonato- etanolo- vetreria opportunaLa sintesi-esperimento è semplicissima, ed anche se porta ad un prodotto non certamente puro rende perfettamente l'idea di quanto mi ero proposto al suindicato punto 3.Porre in un palloncino da 100 ml 3 grammi di acido 3-nitroftalico e altrettanta quantità di resorcina e scaldare fino a 195°, mantenendo questa temperatura fino a che la massa solidifica.Ho inserito nella massa il bulbo del termometro, utile anche per tenere i componenti opportunamente mescolati (lo so che non si dovrebbe fare, che il termometro non è un agitatore, eccetera ... ma io uso da sempre questo metodo quando devo leggere la temperatura giusta, senza mai aver rotto un termometro).Quando la massa è quasi solidificata (non ci vuole molto) lasciar raffreddare fino ad un centinaio di gradi ed aggiungere una soluzione bollente di Na2CO3, mescolando fino a portare tutto (o quasi) in soluzione per salificazione del prodotto.
Sintesi della 3-nitrofluoresceina
Ciò che vado a descrivere è una via di mezzo tra una vera sintesi, con la sua bella procedura particolareggiata, e un "esperimento", giocato con modalità più semplificate.L'ho fatto principalmente per tre motivi:1- avevo messo da parte per una futura occasione (questa) un vecchio .pdf della Columbia University reperito non mi ricordo più dove contenente lo spunto per una sintesina attendibile2- a suo tempo avevo preparato il componente principale per la reazione, ovvero l'acido 3-nitroftalico. Quale migliore occasione per renderlo utile?3- volevo verificare "quanto" la sostituzione di un nitrogruppo nella fluoresceina ne attenuasse le caratteristiche di fluorescenza, secondo quanto si legge in bibliografiaNon potendo nitrare direttamente la fluoresceina occorre partire da un componente contenente già il nitrogruppo nella posizione voluta, che verrà condensato con la resorcina, come si era fatto in altra occasione per la sintesi della fluoresceina.Per far qualcosa di diverso dalla fonte sulla quale mi sono basato avrei potuto usare l'acido 4-nitroftalico, ma ne avevo poco e non sarebbe cambiato granchè.Materiale occorrente:- acido 3-nitroftalico- resorcina- sodio carbonato- etanolo- vetreria opportunaLa sintesi-esperimento è semplicissima, ed anche se porta ad un prodotto non certamente puro rende perfettamente l'idea di quanto mi ero proposto al suindicato punto 3.Porre in un palloncino da 100 ml 3 grammi di acido 3-nitroftalico e altrettanta quantità di resorcina e scaldare fino a 195°, mantenendo questa temperatura fino a che la massa solidifica.Ho inserito nella massa il bulbo del termometro, utile anche per tenere i componenti opportunamente mescolati (lo so che non si dovrebbe fare, che il termometro non è un agitatore, eccetera ... ma io uso da sempre questo metodo quando devo leggere la temperatura giusta, senza mai aver rotto un termometro).Quando la massa è quasi solidificata (non ci vuole molto) lasciar raffreddare fino ad un centinaio di gradi ed aggiungere una soluzione bollente di Na2CO3, mescolando fino a portare tutto (o quasi) in soluzione per salificazione del prodotto.