Allora andiamo avanti con il nostro "Autan"? Fatto il toluilcloruro? Siamo belli calmi e sicuri? Allora possiamo partire per la seconda parte della sintesi, che tanto per cambiare... è peggio della prima!Rinnovo quindi le precauzioni operative già date; questa fase va svolta tassativamente all'aperto (visto che le cappe professionali non sono così comuni in home lab), con guanti e quant'altro. Veteria perfettamente asciutta anche in questo caso.Materiale occorrente per la seconda parte- cloruro di toluile- dietilammina- etere- vetreria opportunaIn un pallone da 250 ml porre il toluilcloruro precedentemente prodotto ed aggiungere 100 ml di etere anidro. Devo dire di aver soprasseduto su questo particolare e di aver usato l'etere che avevo così com'era. Sicuramente la resa finale sarebbe migliore usando etere effettivamente anidro. Raffreddare e preparare a parte una soluzione di 35 ml di dietilammina (attenzione!) e 70 ml di etere anidro.Ora viene la parte lunga e fastidiosa: aggiungere goccia a goccia, mentre si mescola vigorosamente il pallone, l'ammina al cloruro. La reazione è estremamente energica, quasi come mettere ammoniaca nell'H2SO4 conc... quindi RI-attenzione! Si ha istantanea formazione del cloruro di dietilammina sotto forma di un precipitato bianco-beige voluminoso, che riempie ben presto tutto il pallone.
N,N-Dietil-m-toluamide sintesi, seconda parte
Allora andiamo avanti con il nostro "Autan"? Fatto il toluilcloruro? Siamo belli calmi e sicuri? Allora possiamo partire per la seconda parte della sintesi, che tanto per cambiare... è peggio della prima!Rinnovo quindi le precauzioni operative già date; questa fase va svolta tassativamente all'aperto (visto che le cappe professionali non sono così comuni in home lab), con guanti e quant'altro. Veteria perfettamente asciutta anche in questo caso.Materiale occorrente per la seconda parte- cloruro di toluile- dietilammina- etere- vetreria opportunaIn un pallone da 250 ml porre il toluilcloruro precedentemente prodotto ed aggiungere 100 ml di etere anidro. Devo dire di aver soprasseduto su questo particolare e di aver usato l'etere che avevo così com'era. Sicuramente la resa finale sarebbe migliore usando etere effettivamente anidro. Raffreddare e preparare a parte una soluzione di 35 ml di dietilammina (attenzione!) e 70 ml di etere anidro.Ora viene la parte lunga e fastidiosa: aggiungere goccia a goccia, mentre si mescola vigorosamente il pallone, l'ammina al cloruro. La reazione è estremamente energica, quasi come mettere ammoniaca nell'H2SO4 conc... quindi RI-attenzione! Si ha istantanea formazione del cloruro di dietilammina sotto forma di un precipitato bianco-beige voluminoso, che riempie ben presto tutto il pallone.