Volevo aggiungere l'acido bromidrico al reagentario del mio home-lab: ho provato esattamente come descritta questa buona procedura:-in un pallone da 500 ml versare 120 gr di potassio bromuro e aggiungere acqua ben fredda a sufficienza per scioglierlo completamente (circa 180-200 ml). Porre il pallone in bagno di ghiaccio e tramite un imbuto gocciolatore aggiungere (al ritmo di circa 1-2 gocce al secondo) 56 ml di H2SO4 conc. L'aggiunta diventa lunghetta, ma è importante non aumentare la velocità perchè in tal caso si avrebbe eccessivo riscaldamento, con conseguente ossidazione e formazione di bromo gassoso, cosa da evitare per quanto possibile; tenere quindi il pallone ben freddo con ghiaccio. Alla fine un pochino di Br2 si formerà comunque e la sol. sarà leggermente aranciata (nel colore... non nel sapore!) ma la quantità formatosi è accettabile e non inficia la procedura. Deve avvenire la seguente reazione:KBr + H2SO4 --> KHSO4 + HBr (a freddo)Mentre NON deve avvenire questa:2 KBr + 3 H2SO4 --> 2 KHSO4 + Br2 + SO2 + 2 H2O (a caldo)Porre ora il tutto in congelatore per circa un'ora, finchè si sarà formato un precipitato abbondante di solfato acido di potassio. Decantare e versare il liquido in un pallone da 250 ml e distillare, scartando tutto ciò che passa fino a 120° (per lo più è la parte acquosa). Quando la temperatura raggiunge i 122°, cambiare recipiente di raccolta e raccogliere l'HBr fino a che la temperatura non comincerà a salire di un paio di gradi oltre quella indicata. In pratica distilla tutto, sempre molto lentamente, fin quasi al residuo fisso, e l'HBr passa sotto forma di comodo azeotropo con l'acqua al 48%, che bolle a 122-123°; quasi tutto distilla in questo range di T, ottenendo HBr al 48% limpido e perfetto, bello pesante con d.1,48 - - La resa è circa il 70%, cioè circa 110 ml di HBr al 48%. L'acido bromidrico va conservato rigorosamente in bottiglia scura e possibilmente al buio perchè altrimenti tende a scurire decomponendosi lentamente.Ora, con un po' di fantasia, ci possiamo preparare tutti i bromuri inorganici (ma anche qualche organico) che vogliamo!
Preparazione dell'Acido Bromidrico
Volevo aggiungere l'acido bromidrico al reagentario del mio home-lab: ho provato esattamente come descritta questa buona procedura:-in un pallone da 500 ml versare 120 gr di potassio bromuro e aggiungere acqua ben fredda a sufficienza per scioglierlo completamente (circa 180-200 ml). Porre il pallone in bagno di ghiaccio e tramite un imbuto gocciolatore aggiungere (al ritmo di circa 1-2 gocce al secondo) 56 ml di H2SO4 conc. L'aggiunta diventa lunghetta, ma è importante non aumentare la velocità perchè in tal caso si avrebbe eccessivo riscaldamento, con conseguente ossidazione e formazione di bromo gassoso, cosa da evitare per quanto possibile; tenere quindi il pallone ben freddo con ghiaccio. Alla fine un pochino di Br2 si formerà comunque e la sol. sarà leggermente aranciata (nel colore... non nel sapore!) ma la quantità formatosi è accettabile e non inficia la procedura. Deve avvenire la seguente reazione:KBr + H2SO4 --> KHSO4 + HBr (a freddo)Mentre NON deve avvenire questa:2 KBr + 3 H2SO4 --> 2 KHSO4 + Br2 + SO2 + 2 H2O (a caldo)Porre ora il tutto in congelatore per circa un'ora, finchè si sarà formato un precipitato abbondante di solfato acido di potassio. Decantare e versare il liquido in un pallone da 250 ml e distillare, scartando tutto ciò che passa fino a 120° (per lo più è la parte acquosa). Quando la temperatura raggiunge i 122°, cambiare recipiente di raccolta e raccogliere l'HBr fino a che la temperatura non comincerà a salire di un paio di gradi oltre quella indicata. In pratica distilla tutto, sempre molto lentamente, fin quasi al residuo fisso, e l'HBr passa sotto forma di comodo azeotropo con l'acqua al 48%, che bolle a 122-123°; quasi tutto distilla in questo range di T, ottenendo HBr al 48% limpido e perfetto, bello pesante con d.1,48 - - La resa è circa il 70%, cioè circa 110 ml di HBr al 48%. L'acido bromidrico va conservato rigorosamente in bottiglia scura e possibilmente al buio perchè altrimenti tende a scurire decomponendosi lentamente.Ora, con un po' di fantasia, ci possiamo preparare tutti i bromuri inorganici (ma anche qualche organico) che vogliamo!