**TEST**
Creato da paoloalbert il 20/12/2009

CHIMICA sperimentale

Esperienze in home-lab: considerazioni di chimica sperimentale e altro

 

 

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Nitroprussiato sodico e solfuri

Post n°20 pubblicato il 11 Marzo 2010 da paoloalbert

Un interessante metodo di analisi per via umida dei solfuri è quello che prevede l'uso del nitroprussiato sodico. Questo sale cianonitrosilico del ferro forma con lo ione solfuro un complesso di coordinazione rosso-violetto di grande potere colorante, grazie al quale la reazione si dimostra sensibilissima.
Per fare questo test occorre avere a disposizione il nitroprussiato, Na2[(NO)Fe(CN)5].2H2O e quindi andiamo subito a prepararlo, sfruttando le seguenti reazioni:

K4[Fe(CN)6] + 6 HNO3 = H2[(NO)Fe(CN)5] + 4 KNO3 + NH4NO3 + CO2

H2[(NO)Fe(CN)5] + Na2CO3 = Na2[(NO)Fe(CN)5] + H2O + CO2

Materiali occorrenti:
Ferrocianuro di potassio
Acido nitrico
Carbonato di sodio
Etanolo
Vetreria varia

In un beaker da 400 ml sciogliere 40 g di K4[Fe(CN)6]•3H2O in 60 ml di acqua tiepida. Aggiungere poi agitando 64 ml di HNO3 al 40%. Tenere la miscela in bagno di acqua tiepida finchè una goccia test della sol. bruna reagisce con una sol. di FeSO4 dando un precipitato verde scuro e non blù.
Lasciare a riposo una giornata e poi neutralizzare esattamente la miscela con Na2CO3, evitando  l'eccesso. La soluzione neutralizzata si riscalda all'ebollizione, si filtra e rapidamente si concentra a piccolo volume. Si lascia raffreddare, e si aggiunge un egual volume di etanolo per precipitare la maggior parte del KNO3 formatosi.
Questo è filtrato e la soluzione rapidamente riconcentrata per evaporare l'etanolo. La soluzione rosso scura cristallizza in riposo; filtrare sotto vuoto e lavare rapidamente con acqua fredda.
Altro nitroprussiato si potrebbe ottenere per evaporazione dalle acqua madri. E' solubile 1 parte in 2,5 di acqua.

 

Sodio nitroprussiato

 

Il nitroprussiato è molto velenoso, ma trova utilità in medicina come terapia d'emergenza nell'ipertensione grave perchè riduce drasticamente e velocemente la pressione sanguigna. 

Per l'analisi dei solfuri ho preparato per diluizioni successive quattro soluzioni, contenenti rispettivamente 100, 30, 10, 3 ppm di sodio solfuro in acqua.
Si noti che la diluizione è veramente molto spinta, 3 mg/l!
A quattro provette contenenti 10 ml ciascuna delle soluzioni di cui sopra, ho aggiunto in ognuna 3 gocce di NaOH al 20% per rendere l'ambiente nettamente alcalino e 8 gocce di una soluzione di sodio nitroprussiato all'1%. Una quinta provetta conteneva solo acqua per la prova in bianco. 

 

Sodio nitroprussiato


Il risultato lo si può vedere in foto, anche se la stessa non rende esattamente l'idea perchè la colorazione è molto labile e tende a scomparire velocemente, soprattutto a queste diluizioni. Nella realtà l'apprezzamento del colore è molto più evidente.
La provetta con la pipetta contiene il nitroprussiato, ormai verde perchè la sostanza è molto fotosensibile: sono uscito dal lab con la soluz. marroncina (colore normale) ed è bastato un po' di sole diretto per renderla verdastra. Va preparata al momento dell'uso, nella quantità bastante.
Riassumendo: partendo da sinistra le provette contengono 100, 30, 10, 3, 0 ppm di Na2S.
Direi che (con il mio esperimento) 3 ppm è il limite di rilevazione dei solfuri con questo metodo, perchè il colore è ormai troppo pallido, anche se ancora percettibile al mio storico spettrofotometro (gli occhi!).

 

 
 
 
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