Creato da paoloalbert il 20/12/2009

CHIMICA sperimentale

Esperienze in home-lab: considerazioni di chimica sperimentale e altro

 

 

« L'immagine del blog - CH3-CO-BrDatura stramonium »

Preparazione dell'Acido Bromidrico

Post n°2 pubblicato il 26 Dicembre 2009 da paoloalbert

Volevo aggiungere l'acido bromidrico al reagentario del mio home-lab: ho provato esattamente come descritta questa buona procedura:

-in un pallone da 500 ml versare 120 gr di potassio bromuro e aggiungere acqua ben fredda a sufficienza per scioglierlo completamente (circa 180-200 ml).
Porre il pallone in bagno di ghiaccio e tramite un imbuto gocciolatore aggiungere (al ritmo di circa 1-2 gocce al secondo) 56 ml di H2SO4 conc.
L'aggiunta diventa lunghetta, ma è importante non aumentare la velocità perchè in tal caso si avrebbe eccessivo riscaldamento, con conseguente ossidazione e formazione di bromo gassoso, cosa da evitare per quanto possibile; tenere quindi il pallone ben freddo con ghiaccio.
Alla fine un pochino di Br2 si formerà comunque e la sol. sarà leggermente aranciata (nel colore... non nel sapore!) ma la quantità formatosi è accettabile e non inficia la procedura. Deve avvenire la seguente reazione:

KBr + H2SO4 --> KHSO4 + HBr (a freddo)

Mentre NON deve avvenire questa:

2 KBr + 3 H2SO4 --> 2 KHSO4 + Br2 + SO2 + 2 H2O (a caldo)

Porre ora il tutto in congelatore per circa un'ora, finchè si sarà formato un precipitato abbondante di solfato acido di potassio.
Decantare e versare il liquido in un pallone da 250 ml e distillare, scartando tutto ciò che passa fino a 120° (per lo più è la parte acquosa).
Quando la temperatura raggiunge i 122°, cambiare recipiente di raccolta e raccogliere l'HBr fino a che la temperatura non comincerà a salire di un paio di gradi oltre quella indicata.
In pratica distilla tutto, sempre molto lentamente, fin quasi al residuo fisso, e l'HBr passa sotto forma di comodo azeotropo con l'acqua al 48%, che bolle a 122-123°; quasi tutto distilla in questo range di T, ottenendo HBr al 48% limpido e perfetto, bello pesante con d.1,48 - - La resa è circa il 70%, cioè circa 110 ml di HBr al 48%.
L'acido bromidrico va conservato rigorosamente in bottiglia scura e possibilmente al buio perchè altrimenti tende a scurire decomponendosi lentamente.
Ora, con un po' di fantasia, ci possiamo preparare tutti i bromuri inorganici (ma anche qualche organico) che vogliamo!

 

La URL per il Trackback di questo messaggio è:
https://blog.libero.it/paoloalbert/trackback.php?msg=8189078

I blog che hanno inviato un Trackback a questo messaggio:
Nessun trackback

 
Commenti al Post:
mmcapponi
mmcapponi il 28/12/09 alle 16:22 via WEB
Ottimo lavoro, con HBr! A proposito di bromuri organici, ti racconto quanto abbiamo fatto noi in lab di organica all'università. Ottenuto il metilcinnamato, estere dell'acido cinnamico con il metanolo, dovevamo addizionare bromo al doppio legame dell'acido cinnamico, e il bromo lo abbiamo generato in situ nel pallone di reazione facendo reagire HBr con l'acqua ossigenata... di solito la bromurazione si fa aggiungendo una soluzione di bromo in tetracloruro di carbonio, con tutti i pericoli del caso. Il metodo da noi usato è migliore dal punto di vista della sicurezza... oltre ad ottenere il prodotto voluto, rimane come sottoprodotto l'acqua, poi rimossa con un disidratante (sodio solfato anidro)...
 
 
paoloalbert
paoloalbert il 28/12/09 alle 23:05 via WEB
Ho detto nel prologo che tutti i commenti sono graditi... il tuo in particolare! Vedi ad essere all'UNI? C'è anche l'acido cinnamico, che io non ho! E il metilcinnamato è un simpatico estere che avrei voluto fare...
 
   
mmcapponi
mmcapponi il 29/12/09 alle 10:59 via WEB
L'acido cinnamico me lo sono portato a casa... ne è avanzato parecchio dalla sintesi che abbiamo fatto, avendo impiegato solo 3 dei 24 grammi di acido per fare il metilcinnamato. Comunque la sintesi non è difficile, anzi: acetato di potassio, anidride acetica e benzaldeide sono i reagenti di partenza... la reazione che porta alla sua sintesi, il cui meccanismo è tuttora discusso, è chiamata reazione di Perkin, anche se fu realizzata prima da un chimico italiano, Cesare Bertagnini, con dodici anni di anticipo sul chimico inglese che poi se ne accapparrò la scoperta.
 
     
paoloalbert
paoloalbert il 30/12/09 alle 00:43 via WEB
Avevo letto recentemente tutta la storia di Bertagnini, il cui destino di scienziato non stupisce, essendo comune a quello di numerosi altri illustri connazionali... Riguardo la sintesi di Perkin, che vorrei provare, ti rispondo sul tuo blog.
 
Gli Ospiti sono gli utenti non iscritti alla Community di Libero.
 

ULTIME VISITE AL BLOG

graziaciottiguitarplaychiara92_bsergintdony686p_noragigrobrossigiulianoRamses670amorino11matteo_amatomaurograndi0loretolollosyamam12ps12
 
 

I MIEI LINK PREFERITI

AREA PERSONALE

 
 

© Italiaonline S.p.A. 2024Direzione e coordinamento di Libero Acquisition S.á r.l.P. IVA 03970540963